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分享丨实验室仪器设备的期间核查

时间:2020-03-31 08:32:24 作者: 点击量:0

  一、摘要

  1.1“期间核查”是IS0/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中5.5.10提出的一个概念,所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其校准状态的置信度,期间核查并不是校准,校准是为了满足法定要求,而期间核查是为了满足对校准状态的信心。

  检测机构为完成大量的检验任务,往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是一个重要的方法,同时它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式,应纳入日常工作,并应有明确的规定

  1.2不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2012的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查,对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备,需要进行期间核查的有使用频次高的,使用环境恶劣的,对检测结果有重大影响的,移动使用的,漂移较大、稳定性较差的,用于现场检测的,曾经过载或怀疑有质量问题的。

  二、期间核查的方法来源

  期间核查并不是一次再校准,但校准的某些方法可用于期间核查,具体方法来源一般有以下几种:

  2.1检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查的方法。

  2.2仪器设备检定或校准规程,仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程,期间,核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器,设备的检定规程,还可以参照类似仪器检定规程。

  2.3仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。如测斜仪

  2.4对于没有方法来源的仪器设备,可以自行编制作业指导书。对于电气类实验室大量的仪器设备是没有成行的期间核查方法的,而需要进行期间核查的仪器设备往往很多,因此需要检测工程师根据设备使用的经验,对设备的了解程度编制一个简便可行的核查方法。但如果每一台仪器设备都编制一套期间核查作业指导书的话,是一个巨大的工作量,在开展期间核查工作的初期阶段是有困难的,不利于这项工作的推动,因此可以采用将仪器设备分类编制指导书的方法来简化一些工作量。

  一般,电器检测实验室可将仪器设备大致分类如下:时间类(如计数器)、温度记录类(如多点测温仪)、电参数类(如功率表、万用表)、电气安全类(如接地电阻仪、耐压仪)、力学检测类(如拉力计、扭力扳手)和称量类(如电子秤)每类设备由于功能相近,核查方法往往也相近,其作业指导书无异于给出了一个总体原则,具体到每一个仪器设备的核查方法可以据此细化。

  三、期间核查的方法及其判定原则

  期间核查的方法有多种,可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点,从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。

  首先要有一个核查标准,用以对测量设备进行期间核查核查标准的性能必须稳定,它可以是上一等级、下一等级或同等级计量标准、标准物质,也可以是准确度等级更高或较低的同类测量设备、实物样品等。

  期间核查并不需要对测量设备的所有测量功能、全部测量范围进行核查,主要针对需要使用以及漂移较大的功能、测量范围或测量点进行核查即可。

  期间核查时应排除诸如人员、环境等因素的影响,为此测量次数应足够(例如6~10次),通常取重复测量的平均值作为核查结果。

  3.1传递测量法

  当对计量标准进行核查时,如果实验室内具备高一等级的计量标准,则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过。

  当对其他测量设备进行核查时,如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备,当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时,则可以用其对被核查设备进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,认为核查通过。

  当测量设备属于标准信号源时,也可以采用此方法。

  例如:可以通过不确定度为0.1℃的温度计核查不确定度为0.2℃的温度计。

  3.2多台套设备比对法

  当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备,但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时,可以采用这一方法。

  首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量,得到的测量值为y1。然后用其他几台设备分别对核查标准进行测量,得到的测量值分别为y2、y3……yn,计算y1、y2、y3……yn的平均值为

  则当

  时,认为核查结果满意(式中U为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度)。

  例如:实验室通过用A、B、C三把游标卡尺对一均匀量块其中一边进行测量,每把卡尺测量10次,其中A卡尺测量的平均值为Y1,B卡尺测量的均值为Y2,C卡尺测量的均值为Y3,三把卡尺测量结果的平均值为计算三把卡尺测量结果的扩展不确定度分别为U1、U2、U3对于A卡尺上述核查是否满意则通过比较|Y1- |与0.95U1确定,如果前者小于等于后者则核查结果可认为满意否则认为不满意。

  3.3两台套设备比对法

  当实验室只有两台(套)同类测量设备时,可用它们对核查标准进行测量,得到的测量值分别为y1、y2。假如它们的测量不确定度分别为U1、U2,则当满足

  时,认为核查结果满意(En值)

  若这两台(套)设备是溯源到同一计量标准,它们之间具有相关性,在评定不确定度时应予考虑。

  当对标准物质进行核查时,也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备,选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准,分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量,得到两个结果,按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同,因此两次测量具有相同的不确定度。

  3.4标准物质法

  当实验室具有被核查设备的标准物质时,可用标准物质作为核查标准。若用标准物质去检查被核查设备的参数,得到的测量值为y,判别准则为:

  式中:y—测量值;Y—标准物质代表的值;Δ—与被核查设备准确度等级对应的允差限。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质,当无标准物质时,可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。

  3.5留样再测法

  留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后,立即用其对核查标准进行测量,把得到的测量值Y1作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备,也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准,并尽可能不作为他用。在规定或计划的核查频次上,用测量设备分别对该核查标准进行测量,得到测量值y2、y3……yn。判别准则为:

  式中:U——扣除由系统效应引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度

  例如:当拉力机经计量部门检定合格后立即对一钢筋上5段等长截样进行试验直至断裂,获得平均最大拉力Y1,一月后对同样的钢筋段在同样的环境下再次试验,获得平均最大拉力Y2,如果|Y1-Y2|≤U(U为拉力机检定证书提供的扩展不确定度)则可以认为核查结果满意否则,认为核查结果不满意。

  3.6实物样件检查法

  某些测量设备是用于测量限值的,当测量值超过限定值时即自动报警。对于这类设备可用本方法进行期间核查。首先根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质,设计、制作或购买相应的实物样件。然后设定该参数的限定值,将实物样件施加于测量设备上,操作设备并调节到规定的输出量,观察测量设备是否具有相应的响应。

  例如:

  对准确度等级为5级、输出电压为1500V、设置的泄漏电流为5mA的耐压测试仪进行期间核查时,可以用300kΩ的电阻作为核查标准。将其接入耐压测试仪的两测试棒中,调节输出电压在(1500±5%)V时应报警,此时认为耐压测试仪的性能正常。

  3.7自带标样核查法

  有些测量设备自带标准样块,有的还带有自动校准系统,这时可将标准样块作为核查标准,按照制造商提供的方法进行核查。例如,电子天平往往自带一个标准工作砝码、金属超声波测厚仪自带标准金属底板,可将标准工作砝码、标准金属底板作为核查标准,按照设备说明书上规定的方法进行核查,另外像网络线缆认证测试仪开机就会自动校准。

  3.8直接测量法

  当测量设备属于标准信号源时,若实验室具备计量标准,可直接用3.1的方法;若不具备计量标准,则可使用本方法。

  首先确定需要核查的功能以及测量点,然后选取具有相应功能的测量设备作核查标准,在相应测量点上对核查标准的性能进行校准,得到相应的修正值,再用核查标准来测量被核查设备的性能,对核查结果进行修正后,观察是否符合其相应的技术要求。

  例如:对变频稳压电源进行核查时,首先应根据需要确定核查的测量点(如180V#),这时可以选取数字多用表作核查标准。对数字多用表直流电压挡上的180V测量点的示值进行校准,得到的修正值为e;再用数字多用表去测量标准电压源的180V输出时的实际值,得到的结果为V,则(V+e)为核查结果。根据标准信号源的技术要求,即可判定其是否满意。

  3.9实验室间比对法

  当实验室条件无法满足以上方法时,可用实验室间比对法来进行核查。

  当确定被核查设备所在实验室为比对的主导实验室时,判别原则按3.3;

  当没有确定主导实验室时,判别原则按3.2;

  当参加比对实验室的测量设备均溯源到同一校准实验室的同一计量标准时,在评定不确定度时应考虑相关性的影响。

  3.10.方法比对法

  可以采用不同的方法对测量设备进行核查。当利用同一台被核查测量设备对核查标准进行测量时,核查结果的判别原则可按3.5。当两种方法的两次测量是在不同测量设备上进行的,可按3.3的方法进行判别。

  四、核查结果处理及核查频次

  4.1当通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时,首先,应立即停止使用并进行维修,在重新检定或校准表明其性能满足要求后方可投入使用;其次,应立即采取适当的方法或措施,对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追溯,以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险,有效地维护实验室和顾客的利益。

  4.2检定、校准、检测工作的追溯是需要成本的,同时设备失准会给实验室和顾客带来风险,从而损害实验室和顾客的利益。因此,实验室应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度,以及追溯成本和可能产生的风险等因素,综合考虑期间核查的频次。实际上它并不是一成不变的。

  五、期间核查的实施

  5.1编制有关程序性文件,明确期间核查工作的职责分工、工作流程及要求,并明确期间核查不符合结果的处理。

  5.2编制年度的期间核查计划,期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期或频次、检查方法依据来源、执行人等。

  5.3期间核查应有记录,可编制《仪器设备期间核查记录表》,包括仪器设备名称和编号、核查所用仪器设备的名称和编号、核查环境条件、核查方式描述、核查数据记录和综合结论、核查人员及核查日期。

  设备和期间核查的分类

  1按照设备验证的内容和方式分类

  1.1设备在投入使用前,机构应按照(检测/校准)方法的要求对其进行符合性验证,验证的内容包括功能或计量特性验证的方法包括校准和核查两种方式。按照方法对设备功能或计量特性的不同要求,对设备采取不同的验证方式,据此可将设备分为以下3类:

  a)第1类设备:方法对设备无量值要求、设备无法校准,但设备功能的正常性影响测量结果的有效性。该类设备的验证采用核查的方式,核查其功能是否符合方法的要求,期间核查的方法与设备投入使用前的核查方法相同,是设备在使用过程中的再核查。

  b)第2类设备:方法对设备有量值要求、设备无需校准,但设备的计量特性影响测量结果有效性。该类设备的验证同样采用核查的方式,核查其计量特性是否符合方法的要求,期间核查的方法与投入使用前的核查方法也相同,也是设备在使用过程中的再核查。

  c)第3类设备:方法对设备有量值要求、且设备需要校准(如GB/T270256.4.6所列的设备),该类设备的验证采用校准的方式,验证其计量特性是否符合方法的要求,适用时,机构应在设备相邻的两次校准/检定之间对其进行期间核查。

  2按照设备核查的内容分类

  根据核查内容的不同,期间核查可分为“测量功能的期间核查”和“计量特性的期间核查”两类;“计量特性的期间核查”可进一步分为“准确性(或示值/误差)的期间核查”和“其它计量性能的期间核查”,也可分为“需校准设备的计量特性期间核查”和“无需校准设备的计量特性期间核查”。

  相关术语和定义

  核查checks:按照规定程序验证设备的功能或计量特性能否满足规范或规定要求而进行的操作。

  期间核查 intermediatechecks:设备在使用过程中或在相邻两次校准(或检定)之间,按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足规范或规定要求而进行的操作。

  核查对象equipmentchecked:被核查的测量设备。

  最大允许测量误差(MPE):

  measurementerrors 简称最大允许误差(maximum permissible errors),又称误差限(limit of error)对给定的测量、测量仪器或测量系统,由规范或规程所允许的,相对于已知参考量值的测量误差的极限值。[JJF 1001—2011,定义7.27]

  核查装置checkdevice :用于日常验证测量仪器或测量系统性能的装置。注:有时也称核查标准。[JJF1001—2011,定义8.10]

  检出限

  detection limit, limit ofdetection(LOD)由给定测量程序获得的测得的量值,其对物质中不存在某种成分的误判概率为b,对物质中存在某种成分的误判概率为a。

  注1:国际理论化学和应用化学联合会(IUPAC)推荐a和b的默认值为0.05。

  注2:检出限通常分为方法检出限和仪器检出限;

  注3:不要用术语“灵敏度”表述“检出限”。

  [JJF 1001—2011,定义7.18]

  需期间核查的仪器设备

  直接出具检测数据和对检测结果有重大影响的仪器设备一般要进行期间核查,举例如下:包括分析天平、烘箱、定量加样/加液/浓缩装置、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、色谱质谱联用仪、电感祸合等离子体质谱仪、电感藕合离子体原子发射光谱仪、密度仪、电位滴定仪、紫外吸收分光光度计、原子吸收分光光度计、变性高效液相色谱仪、微生物监测/鉴定系统、微型白功免疫分析仪、全自动微生物菌种计数系统、全自动病原菌检测系统、梯度和荧光PCR仪、酶标仪等。

  ——仪器没备的校准周期及上次校准的结果:实验室识别出校准周期较长的仪器设备或上次校准结果不是很理想的、邻近失效期的仪器设备,应在适当的时间安排期问核查。

  ——仪器设备的使用状况和频次:在仪器设备易发生故障时期或排除故障后,下需要进行校准时,应考虑安排期间核查。当仪器设备使用频次较高或波动、漂移较大时,应考虑安排期间核查。

  ——仪器设备的使用条件:使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的仪器没备;经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测校准的仪器设备;脱离实验室直接控制后返回的仪器设备;第一次投入使用的设备,应在适当时考虑安排期间核查。

  ——仪器设备操作人员的熟练程度:人员的熟练程度不高时,引发仪器设备故障的概率就会升高,有时甚至会影响仪器没备的稳定性,此时应考虑安排期间核查并缩小期间核查的间隔。

  ——仪器设备的使用环境:仪器设备的使用环境较为恶劣或使用环境发生剧烈变化时,会影响设备的使用状况,应考虑安排期间核查。